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PZT压电陶瓷滤波器的烧结工艺研究

发布日期:2019-09-29 15:38    浏览次数:

       压电陶瓷系列产品在国内外的发展非常迅速, 其应用领域已经渗透到国防建设和国民经济的各个方面。 其中 压电陶瓷滤波器由于具有制作简单、成本低廉及稳定性好等优点 已在通信、 测量、广播及电视等各个领域得到了广泛的应用。 由于压电陶瓷滤波器的生产工序多、 工艺流程长以及加上其它各种因素的影响 ,使得产品的性能指标不高、 成品率较低。 因此, 迫切需要对生产工艺过程进行深入研究, 对关键工序的各项参数进行优化 ,加强工艺控制并改进检测方法。本文对6. 5MHz压电陶瓷滤波器的预烧、 烧成等工艺进行了分析研究 ,确定了最佳的工艺参数 ,大大提高了滤波器的成品率和性能指标。

     1 工艺流程
     在生产和科研中 经常采用微量添加物来改进压电陶瓷材料的性能。6. 5 MHz压电陶瓷滤波器以改性的锆钛酸铅为材料 ,经过试验确定的组分如下:
    其工艺流程如图1 所示, 频衰特性曲线示意如图2 所示。
     2 工艺研究
     2. 1 预烧
     生成压电陶瓷的过程是一个化学反应的过程 ,这种化学反应不是在熔融的状态下进行的 ,而是在比熔融低的温度下进行的 ,即在预烧的温度下进行的预烧的目的是, 除去结合水、碳酸盐中的CO₂和可挥发的杂质 使氧化物产生热化学反应而形成所希望的固溶体 并减少瓷片烧成时的体积收缩 。
     理想情况下 ,预烧温度要选得高一些 ,使得陶瓷粉料能够发生完全反应 ,但实际生产中 ,预烧温度又要低一些 ,避免挥发性氧化物的损失 。因此,预烧温度过高和过低都对压电陶瓷的性能不利,特别是对提高烧成后陶瓷的致密度不利。
     预烧既可以采用间歇法也可以采用连续法,无论用哪一种方法 ,升温速率和保温时间是关键的2 个工艺控制参数 ,经过多次试验 ,已摸索出该配方陶瓷的最佳预烧方法 ,将球磨后的陶瓷粉料 ,加上少量去离子水( 约占粉料重5%)充分拌匀 用压块模具在油压机上压成块状( 压强为5 kg/cm2)放入箱式炉中 以15O ℃/h 的升温速率匀速升温至65O℃ 恒温1 h 再按照1OO ℃/h的升温速率匀速升温至85O℃恒温2. 5 h 之后缓慢降温至1OO℃ 以下出炉 ,预烧工艺的温度控制过程 如图3 所示。
     2. 2 成型
    压电陶瓷的成型方法 ,一般与其它陶瓷工业的方法相同, 包括干压法、轧膜法、 离心注浆法及水静压法等, 通常这些方法都需要使用粘合剂 ,粘合剂应该是完全或几乎完全有机的, 这样在烧成时能被烧去而不会改变瓷片坯的组成 6. 5 MHz压电陶瓷滤波器的成型工序采用的是轧膜法 ,用聚乙烯醇( 聚合度在1 5OO~1 8OO 左右) 作粘合剂的主要材料, 粘合剂的配制比例为 ,聚乙烯醇( 15%)~ 甘油( 7%) ~ 乙醇( 3%) ~ 去离子水( 75%)( 质量比)。 粘合剂配好后 必须立即放入7O C 烘
箱中烘, 否则会发生沉淀, 烘的时间为4~5 h 每隔3O miH 搅拌一次。然后, 存放一个星期 ,使用时须用砂布过滤。
    成型工艺具体方法是: 将预烧后的块状瓷坯料在研钵中破碎成粒径<1 cm 的碎料 ,然后球磨96 h 烘干 ,加入粘合剂 ,进行粗轧, 常温下醒料24 h 再进行精轧, 最后在冲片机上冲成瓷片坯6. 5 MHz 压电陶瓷滤波器瓷片坯的直径为24 mm~ 厚度O. 5~O. 52 mm。
    在轧膜的过程中 ,经常会出现轧膜瓷料带表面出现花纹以及边缘裂口 ,这主要是因为粘合剂的含量较少 ,瓷料较干缺乏弹性。此外 ,粘合剂放置时间过长也会影响成型的效果。 值得注意的是如果加入过多的粘合剂 ,会提高烧成后陶瓷的气孔率 ,这对陶瓷的机电性能有较大的影响。
     2. 3 烧成
    烧成的作用是使瓷片坯在高温下焙烧成瓷。在烧成工艺中 烧成温度以及保温时间是非常重要的2 个控制参数。它们主要决定了陶瓷的晶粒大小和密度高低。 烧成温度过高, 保温时间过长 一般会产生严重的再结晶 ,以至于使较小的晶粒都变成大晶粒 ,这通常会导致提高陶瓷的气孔率 ,从而使陶瓷的密度降低 ,机械强度下降 对以后的极化很不利。在烧成中需要注意的问题是PbO 的挥发, 可以在坩锅内放置PbO 粉末 ,并给坩锅加盖来维持PbO 的气氛 避免其挥发。烧成温度及保温时间对机械品质因数 Qm的影响 ,如图4 所示。烧成温度对陶瓷密度的影响,如图5 所示。
 
     经过多次试验测试和综合考虑 ,确定了该配方陶瓷的最佳烧成温度为1 220℃保温时间为1. 5 h 同时对原有的工艺进行了修改 ,增加了预烘操作, 降低了烧成后的碎片率。烧成工艺的操作步骤是: 首先将瓷片坯放入烘箱中, 以20 ℃/h 速率升温至80℃ 恒温30 min 缓慢降温至常温此过程为预烘; 然后, 将瓷片坯放在预烧过的ZrO₂
中拌粉 ,叠放在刚玉板上 ,送入箱式炉中 按50℃ /h的升温速率至850℃恒温30 min 缓慢降温至常温出炉 此过程为排塑( 使粘合剂挥发排出); 下一步进行烧成 将瓷片坯放入箱式炉中 罩上刚玉坩锅 并在坩锅中放入PbZrO₃来维持PbO 的气氛 ,先按照200℃ /h 的速率升温至600℃然后 按照150 ℃ /h 的速率升温至1 220℃恒温1. 5 h 缓慢降温至常温下出炉。烧成工艺的温度控制过程 。如图6 所示。
     3 分析和结论
     利用统计分析的方法,对工艺改进前后的10 批片子的成品率进行了分析, 其结果如下( 成品率按照单个芯片计算 单位为%):
     改进前的成品率X1 : 13. 2 14. 5 13. 315. 4 15. 7 13. 5 14. 4 12. 8 13. 6 14. 9
     改进后的成品率X2 : 16. 2 17. 8 14. 919. 1 18. 7 17. 6 19. 6 15. 8 17. 9 18. 3
     假定成品率总体为正态分布 ,且总体方差相等 ,统计量T 服从自由度为18 的t 分布。
     
      息和低层的特征实体信息。 为了便于利用该模型所集成的各种零件信息进行后续的各种设计和应用 把模型中集成的信息关联为外部数据 ,使后续设计可以脱离实体模型。DAO 是一个一致的应用程序编程接口(API) 是一座连接应用程序和数据源的桥梁。 通过DAO 建立与桌面数据库和ODB 数据库的接口。系统利用外部数据库MicrOSOft SGLServer2000, 存储系统设计数据 ,并应用变字段技术保存参数信息。应用VBA 控制数据库与数据、数据与图形词典、图形词典与图档的信息双向传
递 实现设计数据的开放式管理。
     3 结束语
     以信息为基础 ,构造特征 ,并建立冲压零件的信息模型和实体模型 ,便于设计、分析、制造等过程对所需信息的提取和利用。采用集成与开放并用的数据管理方法 ,有利于高度集成设计的实现。
     计算结果表明 ,烧成等工艺的改进对成品率有显著的影响 ,平均成品率相对提高了24%左右。因此 ,在压电陶瓷的生产中 ,优化工艺参数、 加强工艺控制和管理 ,对改善产品的性能及提高成品率具有十分重要的意义。
                                                        作者:毛剑波
                                       ( 合肥工业大学理学院 安徽合肥230009)